Ershiqiwei Dingkun Wan 二十七味定坤丸
« GUOYIS+ GUOYIS 36 1/22/2025»【处方】西洋参60g 白术18g 茯苓30g 熟地黄30g 当归24g 白芍18g 川芎18g 黄芪24g 阿胶18g 醋五味子18g 鹿茸（去毛）30g 肉桂12g 艾叶（炒炭）60g 杜仲（炒炭）24g 续断18g 佛手12g 陈皮18g 姜厚朴6g 柴胡18g 醋香附12g 醋延胡索18g 牡丹皮18g 琥珀12g 醋龟甲18g 地黄30g 麦冬18g 黄芩18 【制法】以上二十七味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～130g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑色的小蜜丸或大蜜丸；味苦、微甜。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。种皮石细胞呈淡黄色或淡黄棕色，表面观呈多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含深棕色物（醋五味子）。纤维成束，深棕色或红棕色，壁甚厚（醋香附）。 （2）取本品36g，剪碎，加硅藻土30g，研匀，加乙醚60ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用；滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，分别加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取佛手对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，加乙醇60ml，趄声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残液加水30ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醉饱和的水洗涤3次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品36g，剪碎，加硅藻土20g，研匀，加乙醚80ml，超声处理30分钟，滤过，药渣挥尽乙醚，加水饱和的正丁醇100ml，超声处理60分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502），吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、拟人参皂苷F11对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述五种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取本品12g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加70%乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至11，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏3分钟后取出，挥尽薄层板上吸附的碘，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～33 19 81 33～35 19→40 81→60 35～42 40 60 42～45 40→19 60→81 60 19 81 对照品溶液的制备 取人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品剪碎，取适量，精密称定，精密加入半量的硅藻土，研碎，过三号筛，取约12g，精密称定，置索氏提取器中，加入二氯甲烷适量，加热回流提取3小时，弃去二氯甲烷提取液残渣挥干，置索氏提取器中，加入甲醇70ml，加热回流提取至提取液无色，提取液蒸干，残渣趁热加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次（20ml，20ml，15ml，15ml，10ml），合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，合并氨洗液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渲用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含西洋参以人参皂苷Re（C48H82O18）计，小蜜丸每1g不得少于0.30mg；大蜜丸每丸不得少于3.6mg。 【功能与主治】补气养血，舒郁调经，用于冲任虚损，气血两亏，身体瘦弱，月经不调，经期紊乱，行经腹痛，崩漏不止，腰酸腿软。 【用法与用量】口服。小蜜丸一次40丸，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【注意】孕妇忌服， 【规格】（1）小蜜丸 每100丸重30g （2）大蜜丸 每丸重12g 【贮藏】密封。 注：艾叶（炒炭） 取净艾叶，照炒炭法（通则0213）炒至表面焦黑色，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。